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液质联用仪灵敏度下降的原因及解决方法

发布时间:2021-12-09      点击次数:1432
waters液质联用是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
 
液质联用仪灵敏度下降的原因及解决方法:
 
可能的原因:方法建立不准确,流动相和样品存在差异,流动相变质等。
 
故障排除及解决方案:
 
1、确定故障侧。液质系统一般会配备紫外检测器,将LC连接紫外部分做检测,若UV检测结果正常,则问题一般在MS侧;如UV检测结果中未明确显示峰值,则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变,以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。
 
2、性能检测。流动注射标准品(即标准性能检查溶液)进质谱,检查质谱峰的峰高、半峰宽、峰位置。性能检查能快速确定质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关。分辨率设置过高,质量数漂移会影响目标质量离子检测强度。液质联用仪
 
3、质谱离子源。质谱离子源是易污染的区域,大量的或过浓的样品分析,会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕,结果均会造成离子传输效率下降,从而仪器灵敏度下降,因此必须定期清洗离子源,虑到污染的可能性顺序,清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜。
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