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液相色谱仪常见的峰形以及可能的原因

发布时间:2022-02-16      点击次数:5658
液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。作为一种高精密仪器,液相色谱仪在使用过程中不按照正确方法操作的话,就容易导致一些问题。常见的有、柱压问题、漂移问题、峰形异常问题。
 
下面介绍一些液相色谱仪常见的峰形以及可能的原因:
 
1. 未出峰
 
可能的原因:
a. 未成功进样,或样品未溶解进溶剂中,或样品分解变质或样品浓度太低;
b. 液相色谱仪器本身的问题:泵或者检测器故障;
c. 流动相选择不合适,如对于反相硅胶柱来说,若流动相极性太大,是冲不下来一些小极性的物质的,物质一直保留在柱子中,因而不出峰;
d. 检测器不合适,如有些产品没有紫外吸收或者吸收很弱,但是检测还使用了UV检测器;
 
2.平头峰
 
可能的原因:
a. 样品浓度过大或进样体积太大,这个也是大多数原因;
b. 液相色谱仪检测器设置不正确;
 
3.负峰
 
可能的原因:
a. 流动相吸收本底值过高;
b. 进样过程中进入空气;
c. 样品组分的吸收低于流动相;
d. 配制样品的溶剂与流动相不一致;
 
4.肩峰
 
可能的原因:
a. 进样量过大,样品浓度过高;
b. 保护柱或色谱柱柱头堵塞;
c. 保护拄或色谱柱污染或失效;
d. 色谱柱柱头塌陷;
 
5.裂峰
 
可能的原因:
a. 溶剂效应:溶解样品用的溶剂和起始流动相极性相差太大;
b. 保护柱或色谱柱柱头堵塞;
c. 保护拄或色谱柱污染或失效;
d. 色谱柱柱头塌陷;
 
6.鬼峰
 
可能的原因:
鬼峰(ghost peak)是在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了,时有时无的峰。
a. 进样阀残余峰,在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统;
b. 样品中存在未知物,改进样品的预处理;
c. 流动相污染,更换新流动相(或者换品牌);尽可能现配现用,隔夜的流动相再次使用时要过滤;
d. 流路中有小的气泡,打开Purge阀,加大流速排除;
 
7. 前伸峰
 
可能的原因:
a. 进样量或样品浓度高;
b. 溶解样品的溶剂比流动相极性强;
c. 保护拄或色谱柱污染或失效;
d. 流动相不合适,更换新流动相(调pH或换种类、比例等);
 
8. 拖尾峰
 
可能的原因:
a. 进样量或样品浓度高;
b. 流动相不合适,更换新流动相(调pH或换种类、比例等);
c. 硅羟基作用:加入三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值,钝化样品;
d. 柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品;
e. 色谱柱柱头塌陷或柱效下降:更换色谱柱
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