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三重四联杆液质联用仪灵敏度下降应该如何处理?

发布时间:2022-04-12      点击次数:300
液质联用仪是将色谱技术、质谱技术相结合的产物。色谱仪,具有分离能力强的优点,质谱仪在物质定性、定量分析方面效果优,通用性强,将色谱仪与质谱仪相结合得到的液质联用仪同时拥有前两者的优点,即高效分离、分析能力强、通用性高,在复杂体系中小分子化合物检测分析发挥巨大优势。  
 
三重四联杆液质联用仪是一种用于化学、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,适用于环境中农药、药物和其他有机污染物残留的痕量分析。
 
液质联用仪有时候会出现灵敏度下降的现象,主要原因及排除方法如下介绍:
 
原因:方法建立不准确,流动相和样品存在差异,流动相变质等
 
故障排除及解决方案:
 
a、确定故障侧。液质系统一般会配备紫外检测器,将LC连接紫外部分做检测,若UV检测结果正常,则问题一般在MS侧;如UV检测结果中未明确显示峰值,则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变,以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。
 
b、性能检测。流动注射标准品(即标准性能检查溶液)进质谱,检查质谱峰的峰高、半峰宽、峰位置。性能检查能快速确定质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关。分辨率设置过高,质量数漂移会影响目标质量离子检测强度。
 
c、质谱离子源。质谱离子源是最易污染的区域,大量的或过浓的样品分析,会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕,结果均会造成离子传输效率下降,从而仪器灵敏度下降,因此必须定期清洗离子源,虑到污染的可能性顺序,清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜。
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