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谈谈对二手液相色谱仪分离条件的优化

发布时间:2022-01-19      点击次数:258
   二手液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压泵、色谱柱、检测器、温度控制系统、进样系统,对仪器进行简单的故障诊断;熟悉各种进口HPLC、LC-MS仪器及配件的市场情况者,图形化的工作站界面友好。
  二手液相色谱仪分离条件的优化:
  一、减少色谱柱柱内展宽,提高柱效
  1.流速:从H-U曲线可知,HPLC的佳流速在流速很小处,减少流速有利于提高柱效,但在实践中为加快分析速度,常采用比佳流速高数倍的流速。
  2.流动相:选用低粘度的流动相,有利于增大液相色谱仪分析样品组分在溶剂中的扩散系数Dm,减少传质阻力。
  3.色谱柱柱温:适当提高液相色谱仪柱温,可降低流动相粘度,减少传质阻力,但柱温升高将使分辨率降低,柱寿命短,易产生气泡,一般在室温下进行。
  4.固定相
  ①粒度小,均匀,以减小涡流扩散和流动相传质阻力;
  ②改进结构,尽可能采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体,减少滞留流动相传质阻力。
  二、色谱柱柱外展宽
  色谱柱柱外谱带展宽又称“柱外效应”,系指从液相色谱仪进样点到检测池之间除柱子本身外的所有死体积所引起的色谱峰展宽,色谱柱柱效下降。可分为:
  1.色谱柱柱前展宽
  主要由进样引起,减小进样器的死体积,用阀门进样可减少柱前谱带展宽,提高柱效。
  2.色谱柱柱后展宽
  主要由接管、检测器流通池体积及检测器响应时间等因素所引起。因此,尽可能用短而内径细的接管,减少流通池体积,改进液相色谱仪检测器和记录系统的响应速度等都是克服柱后展宽的途径。
  分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。
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